徐小民
,
何华丽
,
阮宇迪
,
黄百芬
,
张京顺
,
蔡增轩
,
任一平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.06006
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定调味品中氨基甲酸乙酯(EC)和氯丙醇(3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)和2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD))的方法.样品添加同位素内标后,采用ExtrelutTM NT有机硅藻土填料进行基质固相分散萃取,先用正己烷淋洗除杂,再用乙酸乙酯-乙醚(20∶80,v/v)混合溶剂洗脱被测物,洗脱液经浓缩后采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定.EC、3-MCPD和2-MCPD的方法检出限依次为2、5和5 μg/kg,线性范围依次为5～1 000 μg/kg(r =0.999 7)、10 ～1 000 μg/kg(r =0.999 1)和10～1 000 μg/kg(r=0.999 5).酱油、料酒(黄酒)、沙拉酱和方便面调味料4种基体中在20、100和400 μg/kg3个水平加标测定的平均回收率和相对标准偏差(RSD,n=7)范围分别为EC:87.7％～104％(RSD为4.3％～10.7％)、3-MCPD:90.1％ ～ 109％(RSD为2.6％ ～ 10.2％)、2-MCPD:90.9％ ～ 103％(RSD为3.0％～9.5％).在部分酱油、料酒和方便面调味料中同时检测到了EC、3-MCPD和2-MCPD,在部分沙拉酱中检测到了EC或3-MCPD.该法准确、快速,适用于调味品中EC、3-MCPD和2-MCPD的同时检测.
关键词:
气相色谱-三重四极杆串联质谱
,
同位素内标法
,
氨基甲酸乙酯
,
氯丙醇
,
调味品
赵波
,
黎玉清
,
张素坤
,
韩静磊
,
许振成
,
方建德
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05027
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测环境空气中多环芳烃的方法,并利用同位素稀释法对多环芳烃进行了测定.将该方法应用于华南地区某大型石化企业周边环境空气中多环芳烃的检测,并与气相色谱-质谱方法进行了对比.结果表明,该方法的仪器检出限(0.01～0.15 μg/L)和定量限(0.03～ 1.5 μg/L)均优于气相色谱-质谱法(0.1～0.8 μg/L和0.3～3.5 μg/L),并有更好的灵敏度与选择性.当利用气相色谱-质谱作为检测手段时,回收率指示物氘代菲和进样内标六甲基苯均受到了杂质的严重干扰,影响了定量结果的准确性,而三重四极杆串联质谱很好地解决了这些问题.实际样品分析时,标准曲线中16种多环芳烃相对响应因子的相对标准偏差为2.60％～ 15.6％,氘代化合物的回收率为55.2％～82.3％,空白加标样品的回收率为98.9％～ 111％,平行样品的相对标准偏差为6.50％～ 18.4％,采样空白含量范围为未检出～44.3 pg/m3,实验室空白含量范围为未检出～36.5pg/m3.上述研究表明,分析环境空气中的多环芳烃时,气相色谱-三重四极杆串联质谱方法值得推广.
关键词:
气相色谱-三重四极杆串联质谱
,
气相色谱-质谱
,
同位素稀释法
,
多环芳烃
,
空气样品
